從氣體不純、操作條件不當(dāng)、外部干擾等3個(gè)方面,分析氣相色譜儀基線噪聲大的原因和排除方法,以及氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰故障的排查方法。 關(guān)鍵詞:氣相色譜儀;故障分析;故障排除 。
油中溶解氣體分析技術(shù)已在電氣化鐵路充油電氣設(shè)備的檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用,氣相色譜儀是完成這項(xiàng)工作的主要儀器。為保證儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,除定期按JJG700—1999《氣相色譜儀》 對(duì)儀器進(jìn)行檢定外,還應(yīng)掌握儀器常見故障的排除方法。為此,根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn),介紹基線噪聲大及進(jìn)樣不出峰故障的排除方法。
1基線噪聲大 基線是指在正常操作條件下,僅有載氣通過檢 測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)的曲線?;€噪聲N是指各種因素所引起的基線波動(dòng)。JJG700—1999規(guī)定:氫火焰離子化檢測(cè)器(簡(jiǎn)稱FID)的基線噪聲N≤1×10-12A;熱導(dǎo)檢測(cè)器(簡(jiǎn)稱TCD)基線噪聲N≤0.1mV(注:用于油中溶解氣體分析的氣相色譜儀使用的檢測(cè)器于FID和TCD)?;€噪聲大,除表明儀器不穩(wěn)定外,同時(shí)給測(cè)定微量組分造成困難。例如,GB/T7252—2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》 要求,氣相色譜儀對(duì)乙炔的zui小檢知濃度不大于0.1μL/L,如果FID基線噪聲大,極有可能將乙炔峰隱藏在噪聲中,這一指標(biāo)很難達(dá)到。而乙炔作為充油電氣設(shè)備內(nèi)電弧放電的特征氣體,如果不能準(zhǔn)確檢出,將貽誤故障診斷。經(jīng)驗(yàn)表明,引起基線噪聲大的原因可分為氣體不純、操作條件不當(dāng)、外部干擾等3類。
1.1氣體不純引起噪聲大的排除 FID是在電場(chǎng)條件下,通過燃燒有機(jī)物產(chǎn)生的 離子流測(cè)定其含量的儀器,屬于質(zhì)量型檢測(cè)器。顯 然,離子室的絕緣強(qiáng)度非常重要,要求收集極、極化極對(duì)地絕緣(500V絕緣電阻測(cè)試儀)不小于 1000MΩ。為此,必須對(duì)進(jìn)入離子室的氣體(N2、 H2和空氣)采取干燥、凈化處理。否則,由于氣 體不純而污染檢測(cè)器及色譜柱導(dǎo)致基線噪聲增大。使用鋼瓶氣體的用戶應(yīng)保證含量不低于99.999%的 N2和99.999%H2,空氣必須經(jīng)硅膠充分干燥,嚴(yán)禁 水分進(jìn)入離子室。使用氣體發(fā)生器的用戶也必須保證N2和H2的輸出含量不低于99.999%,空氣必須經(jīng)過三級(jí)凈化。 TCD是根據(jù)載氣(N2)與被測(cè)氣體的熱導(dǎo)系數(shù) 之差,通過惠斯通電橋來測(cè)定其含量的儀器,屬于濃度型檢測(cè)器。因此,N2的純度對(duì)于TCD基線的穩(wěn)定非常重要,要求其含量不低于99.999%。另外,載氣的種類對(duì)基線影響也很大。實(shí)踐表明,作為載氣,N2不如He穩(wěn)定且靈敏度也不如He,但 He價(jià)格較昂貴,很少使用。目前一般使用N2作為 載氣。
1.2操作條件不當(dāng)引起的噪聲及排除 為保證FID的離子室不受水分的影響,必須 在操作條件上對(duì)FID的離子室采取加熱,一般設(shè)置為110~120℃,使水分*蒸發(fā),防止水分破壞離子室的絕緣,產(chǎn)生干擾信號(hào),導(dǎo)致基線噪聲大?;赥CD的檢測(cè)原理,溫度變化對(duì)檢測(cè)器的影響zui大。因此,一個(gè)控溫、穩(wěn)定的系統(tǒng)對(duì)于 TCD至關(guān)重要。JJG700—1999規(guī)定:TCD柱箱溫度10min內(nèi)波動(dòng)應(yīng)不大于5%。為防止氣體在檢測(cè)器凝聚引起的基線波動(dòng),在操作條件上應(yīng)將TCD溫度設(shè)置略高于柱箱溫度2~5℃為宜。例如,分析變壓器油中溶解氣體的色譜柱溫為60℃,則TCD 溫度設(shè)置為62~65℃。另外,基于橋流I是TCD 靈敏度S的3次方關(guān)系(S∞I3 ) ,因此,在保證檢測(cè)靈敏度的前提下,盡量使用低橋流(一般為80~ 90mA )。這不僅可以穩(wěn)定基線,而且能夠延長TCD熱絲(錸-鎢絲)的使用壽命。
1.3 外部干擾的排除 FID的檢測(cè)原理表明,電信號(hào)干擾是基線噪聲 大的重要原因。從分析系統(tǒng)上看,主機(jī)(氣相色譜儀)、計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器(外置)構(gòu)成了 氣相色譜分析的成套設(shè)備。因此,主機(jī)(氣相色譜儀)、計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器必須共用同一地 線(同一電位)。經(jīng)驗(yàn)表明,多起FID基線噪聲大的故障,其原因是主機(jī)(氣相色譜儀)、計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器分別接地,即未共用同一地線),或主機(jī)(氣相色譜儀)接地,而計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器未接地。TCD的溫度控制受電源電壓的影響而波動(dòng),影響基線穩(wěn)定。因此,在電源電壓不穩(wěn)定的情況下,應(yīng)配備穩(wěn)壓器,其容量以3000VA為宜。
2進(jìn)樣不出峰故障的排查 進(jìn)樣不出峰故障的排查,首先應(yīng)檢查樣品是否 注入,因?yàn)槿裟骋煌ǖ莱龇?,則不存在進(jìn)樣問題。如所有通道均不出峰(通常為2個(gè)通道),應(yīng)依次檢查:①樣品是否注入,如注射器針頭堵塞、進(jìn)樣墊漏氣等;②檢測(cè)器輸出信號(hào)線是否脫落,即檢測(cè)器輸出信號(hào)線與色譜工作站采集器的輸入端是否連接正常;③色譜工作站采集器是否打開,色譜軟件工作是否正常;④色譜工作站采集器輸出端與計(jì)算機(jī)USB(或COM)接口是否連接正常。如某通道 不出峰,應(yīng)檢查:a)FID火焰是否熄滅;b)TCD是否有橋流;c)某通道輸出信號(hào)線與計(jì)算機(jī)、色譜工作站采集器的連接是否正常。 一般情況下,對(duì)于以上故障排查的方法是手動(dòng)調(diào)節(jié)主機(jī)(氣相色譜儀)各個(gè)檢測(cè)器的輸出電壓(通常稱調(diào)零電位器),用萬用表直流電壓(mV)檔測(cè)量有無電壓變化。若沒有電壓變化,即沒有輸出信號(hào),說明故障是主機(jī)(氣相色譜儀)引起;若有電壓變化,說明故障部位在計(jì)算機(jī)、采集器及信號(hào)線。然后分段、逐一檢查,以此判斷不出峰的原因,確定故障部位,采取維修措施。
3結(jié)語 介紹了氣相色譜儀通用部分(適用不同型號(hào)的氣相色譜儀器)基線噪聲大及進(jìn)樣不出峰2個(gè)常見故障的排除方法。儀器維修經(jīng)驗(yàn)表明:當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時(shí),應(yīng)本著先簡(jiǎn)單后復(fù)雜、先外部后內(nèi)部、氣路和電路分別檢查的原則,切忌當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時(shí)對(duì)其大拆大卸;在排除故障的過程中應(yīng)注意故障現(xiàn)象與操作條件、儀器部件(氣源、進(jìn)樣器、色譜 柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等 )的關(guān)系。氣相色譜儀是牽引供電檢測(cè)部門配置的大型分析儀器,管好用好維護(hù)好此儀器才能在充油電氣設(shè)備質(zhì)量檢測(cè)中發(fā)揮重要作用
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